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1、SnO2标准贮备液的配制:
称取99.95%以上金属锡粒约394mg于200ml烧杯中,加浓H2SO420ml,盖上表皿,低温加热至全部溶解,冷却后,分批加入水约100ml,边加边摇,防止爆溅。冷后转入500ml容量瓶中,补H2SO4(1+1)110ml,冷后以水定容。
此标液含SnO2约1mg/ml(以实际称样量计算为准)。H2SO4浓度为15%。
2、SnO2标准溶液:约20μg/ml,
吸取上述贮备液5ml于250ml容量瓶中,加H2SO4(1+1)25ml,以水定容。此液H2SO4浓度为5%。
3、草酸:2%
4、苯芴酮:0.04%,称0.08g苯芴酮于200ml容量瓶中,加丙酮约100ml,滴加H2SO4 (1+1)摇动使之清亮,再以丙酮定容。
5、1%的动物胶:称取1g明胶于小烧杯中,加水100ml,搅动加热至清亮,冷却后使用,现配现用。
6、SnO2的测定:
取标准、样品、空白各5ml于25ml容量瓶中,加H2SO4(1+1)1.2ml,加水至约15ml,加1%的动物胶1ml,摇匀,加0.04%苯芴酮5ml, 摇匀,加草酸3滴,用水定容。20分钟后测定,D通道,K=10。