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一.标准和试剂:
1.MnO标准贮备液:
将优级纯硫酸锰装于瓷坩埚中,在400-450℃下灼烧1小时,稍冷置于干燥器中冷却至室温,称取0.5325g于300ml烧杯中,用水溶解后移入500ml容量瓶中,用水定容,摇匀,此液含MnO0.5mg/ml。
2.Cr2O3标准贮备液:
称取在140℃-150℃烘干1小时的基准重铬酸钾1.9356g于500ml容量瓶中,水溶解后,以水定容,摇匀,此液含Cr2O32mg/ml。
3.MnO、Fe2O3、TiO2 混合参比液:
称熔剂1.35g±0.001g于500ml容量瓶中,加水约200ml,加HCl(1+1)35ml,超声溶解后加0.5mgMnO/ml标准贮备液20ml,加1mgFe2O3/ml标准贮备液5ml,加0.4mgTiO2/ml标准贮备液10ml,以水定容摇匀。此参比液含MnO20μg/ml、Fe2O310μg/ml、TiO28μg/ml。
4.Al2O3、CaO、MgO、Cr2O3、ZnO混合参比液:配制方法同常规八元素。
浓度为Al2O3约40μg/ml,CaO40μg/ml,MgO10μg/ml,Cr2O310μg/ml,ZnO10μg/ml。
5. SiO2、BaO混合参比液:
称熔剂2.70g±0.001g于1000ml容量瓶中,加水约700ml,超声溶解后,加10mgSiO2/ml标准贮备液20ml,一次性迅速倒入HCl(1+1)70ml,摇匀,加1mgBaO/ml标准贮备液10ml,以水定容,摇匀备用。此参比液浓度为SiO2约200μg/ml,BaO10μg/ml。
6.Cr试剂0.15%:乙醇(1+1) 配制,避光保存,限用3天。
7.AgNO3:5%。
8.锌显色剂:TEA(1+1)10ml,水90ml,加Rx试剂50mg,超声溶解,使用前配制。
二.样品前处理:同常规八元素。
三.各元素的测定:
1、MnO的测定:
吸取均匀浑浊的样品试液、空白、参比液各10ml于小烧杯中,加高氯酸5滴,加热蒸发至白烟冒尽,取下稍冷后加HNO3(1+1)0.5ml,加水9.5ml,使残余物溶解,加5%抗坏血酸一滴,于沸水浴上煮沸5分钟至清亮后,趁热加过硫酸铵0.5-1g,加5%硝酸银10滴,放置30分钟后测定。A通道,K=1.5。
2、Cr2O3的测定:
吸空白、标准、均匀浑浊的样品试液各2ml于干燥小瓶中,加HNO3(1+1)3滴,加Cr试剂10ml,摇匀,10-30分钟内测定。 D通道,K=0.5。
(如温度低,有沉淀析出,则显色后在30℃左右的温水浴上保温至测定。)
3、CaO、MgO的测定:
吸空白、标准、均匀浑浊的样品试液各2ml于干燥小瓶中,加5%抗坏血酸1滴,放置10分钟以上,使之清亮,后同常规八元素的测定第5、6项。
4、Al2O3的测定:
吸空白、标准、均匀浑浊的样品试液各5ml于干燥小瓶中,加30%H2O21ml,放置10分钟以上,使之清亮后,加醋酸钠溶液2.5ml,放10分钟以上,加0.03%的601溶液20ml, 摇匀, 15-60分钟内测定。5通道,K=1.5。(每台机须校正)
5、TiO2的测定:
倒空白、标准、均匀浑浊的样品试液各20ml于干燥瓶中,加5%抗坏血酸4滴,放置10分钟以上使之清亮后,加Ti-试剂4滴,DDA4滴,摇匀,10-60分钟内测定。4通道,K=0。
6、Fe2O3的测定:
倒空白、标准、均匀浑浊的样品试液各20ml于干燥小瓶中,加H2O2(1+20)2滴, 摇匀,加铁试剂2ml,摇匀,10-30分钟内测定。 1通道,K=0。
7、SiO2的测定:
取空白、标准、样品各5ml于50ml容量瓶中,加Si--转化剂2滴,摇匀,放置3-5分钟,沿瓶壁加盐酸-硼酸混合酸10ml,加6%钼酸钠5ml,立即摇匀,根据室温放置不同时间:
室温 | 25-30℃ | 20-25℃ | <20℃ |
放置时间 | 8分钟 | 15分钟 | 在30℃水浴中放8分钟 |
以Si试剂定容,摇匀,10-60分钟内测定。6通道,K=0.5(需校正)。
注:若要提高操作精度,改用10ml大肚移液管取液于100ml容量瓶中显色,加入试剂量翻倍。
8、BaO的测定:
吸空白、标准、均匀浑浊的样品试液各10ml于干燥小瓶中,加Ba-掩1ml,沸水浴煮沸5分钟使之清亮,冷后加Ba-试剂10ml,摇匀。10-30分钟内测定。C通道,K=8。
9、ZnO的测定:
倒均匀浑浊的样品试液40ml于小烧杯中,加NaOH1.5g,搅动溶解后,煮至刚沸,取下冷后,用定量滤纸干过滤,吸滤液2ml,补HCl(1+1)6滴,吸空白、标准各2ml,补水6滴,然后加锌显色剂10ml,摇匀,立即测定,F通道,K=0。