陶瓷原料中Li2O的测定-陶瓷原料快速分析仪

（试用，本方法暂限于常规样中Li₂O的测定）

一、试剂：

1、Li₂O标准溶液：

称取在100~105℃烘干一小时的优级纯LiCO₃98.9mg于250ml烧杯中，加KOH10±0.02g，加水约200ml溶解后进500ml容量瓶，以水定容。此液含Li2O为80μg/ml。

2、2%KOH空白液：准确称取KOH4±0.02g于塑料瓶中，定量加入200ml水溶解，摇匀备用。

3、Li试剂：0.1%，称Li试剂0.5g于500ml烧杯中，加水100ml溶解后加95%的乙醇400ml，搅匀，贮于棕色瓶中备用。（限用一个月）

4、掩蔽剂：专属试剂，倒入棕滴瓶中存放。

二、样品前处理：

称样250mg左右于银坩埚中，加KOH4±0.02g，在电炉上去除水分，使KOH成流体后进700℃马弗炉中,保温10~12分钟（或直接放入马弗炉中，自室温升温到700℃，再保温10~12分钟）。取出冷却后，放入烧杯中，定量加水200ml，再煮至刚微沸取下，搅匀。待氢氧化物充分凝聚后，取上清液（或用双层慢速滤纸过滤，取清液）。

三、Li₂O的测定：

吸空白、标准、样品各2ml于干燥杯中，加2%的KOH3ml，加掩蔽剂5滴，加Li-试剂20ml，摇匀。10-60分钟内测定。B通道，K=4。

注：(1)因为倍率的关系，参比浓度的输入值为80μg/ml×200ml÷500ml = 32μg/ml       

(2)读数的输入方法:先用手工记录空白(A₀)、标准(A_标)、样品(A_样)的各读数。再在空白读数栏输入A₀ -A₀=0；在参比读数栏输入A₀ - A_标；在样品读数栏输入A₀ -A_样。

(3) Li₂O的测定要严格控制污染，所用器皿最好专用。(因为常规样品的熔样方案采用的是锂硼熔剂。)