氧化锆的测定

一．样品前处理：

1、称样约200mg于银坩埚中（加入样品时尽量使样品分散在坩埚中），加入NaOH2g±0.1g，放入马弗炉中，从室温开始升温至750℃，保温40分钟后，取出稍冷，放入200ml烧杯中，加入沸水50ml浸出后，加HCl(1+1)100ml，搅匀，煮沸至清亮，稍冷后转入500ml容量瓶中，冷至室温后以二次水定容。摇匀，作测SiO₂、Fe₂O₃、TiO₂用。

2、取上述样品溶液25ml于100ml容量瓶中，用测ZrO₂空白稀释至刻度。摇匀作测ZrO₂用。

二．标准溶液及试剂的配制：

1、ZrO₂标准溶液（100μg/）：

于500ml容量瓶中加入2gNaOH，以水溶解，再加HCl（1+1）100ml，加2mg/ml的ZrO₂母液25ml，以水定容，摇匀备用。用已知含量的二氧化锆或锆英石标样标定其浓度。

2、测ZrO₂空白的配制：

于500ml容量瓶中加入2gNaOH,以水溶解，再加HCl(1+1)100ml，以水定容，摇匀备用。

3、测SiO₂、Fe₂O₃、TiO₂空白液的配制：

称取优级纯ZrO₂200mg按样品前处理步骤配制成空白液。

4、SiO₂、Fe₂O₃、TiO₂标准溶液的配制：

   于200ml干燥容量瓶中加入10mgSiO₂/ml母液0.2ml，1mgFe₂O₃/ml母液2ml，0.4mgTiO₂/ml母液2ml，以测SiO₂、Fe₂O₃、TiO₂空白液定容并摇匀。

此标液浓度为SiO₂10μg/ml、Fe₂O₃10μg/ml、TiO₂4μg/ml。

三、各元素的测定：

1．ZrO₂的测定：

吸测ZrO₂空白、标准、样品各10ml于100ml容量瓶中，加HCl(1+1)9ml后，沸水浴上煮沸10分钟，冷后，加水至约70ml，加0.5％AB试剂10ml，以水定容并摇匀，10－60分钟内测定。B通道，K＝0。倍率为4。

2．SiO₂的测定：

吸测SiO₂空白、标准、样品各10ml于50ml容量瓶中，加水15ml，加5％钼酸铵5ml，摇匀，显钼黄10－15分钟，以Si－试剂定容。摇匀，5－60分钟内测定。  6通道，K＝0.33。

3．Fe₂O₃的测定：

吸测Fe₂O₃空白、标准、样品各10ml于小瓶中，加H₂O₂（1＋20）1滴，摇匀，加铁试剂1ml，摇匀，10－30分钟内测定。1通道，K＝0。

4．TiO₂的测定：

吸测TiO₂空白、标准、样品各10ml于小瓶中，5％的抗坏血酸2滴，TEA(1+1)2.5ml，摇匀，加Ti－试剂2滴，DDA0.5ml，摇匀，10－60分钟内测定。4通道，K＝0。